废铂碳催化剂的回收与提纯 我国制药工业生产强力霉素的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与氯化钯、盐酸及还原剂处理后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂[1]。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2] 。目前，国内钯资源有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处理废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯资源短缺具有重要意义。
 
　　从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等[6-8]。本文则优化工艺，就强力霉素生产中产生的废钯-炭催化剂回收钯进行中试研究。 1  废钯-炭催化剂回收氯化钯工艺流程 废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。 1.1  焙  烧 先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉。用90 ℃热水浸泡1 h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600 ℃下焙烧2 h，去除其中的有机杂质。 1.2  水合肼还原 称取7.5 kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300 g氢氧化钠后升温，升温至80 ℃后，边搅拌边缓慢加入7.5 L水合肼。保温3 h后自然冷却，待温度降至30 ℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。 1.3  王水溶解 将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80 ℃左右，计时反应3 h。 王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7 kg硝酸+37.0 kg盐酸；②配比2，硝酸为发烟硝酸，6.3 kg硝酸+39.0 kg盐酸。
 
　　钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。 1.3.1  反应温度对钯回收率的影响 在反应时间8 h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化。反应温度低于60 ℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90 ℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90 ℃。
 
废环氧乙烷银催化剂的回收 3.1从废环氧乙烷银催化剂中银含量分析：这种催化剂中的银含量的分析方法通常分为：化学分析法、原子吸收法和分光光度法3种。如果这种催化剂的银含量较高，则需把原样溶液稀释到一定倍数后才能适用于痕量分析的原子吸收法和分光光度法这两种方法。浙江宏润通过比较，发现二硫腙萃取光度法分析银含量操作时间较长，而且分析速度相对比较慢、原料消耗多、测定成本高等；但运用硫脲介质-原子吸收法速度快而结果精度高。因仪器分析的成本普遍高于容量分析法，所以常用的容量分析法是简便快捷、分析结果准确可靠的佛尔哈德法测银催化剂中银含量。 其具体操作为：称0.5g左右试样，用20mL（1+1）硝酸溶解样品，加1mL硫酸铁铵饱和溶液指示剂，用0.05mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定试样溶液，至溶液变为粉红色，激烈振荡30s不褪色即为滴定终点。  3.2银的溶解工艺 固体含银废料中银的回收有火法和湿法两种。但由于火法要消耗大量的能量，同时产生污染，回收率也不高，所以目前湿法使用较多。湿法一般都是先采用适当的方法将银溶出，将固态银转移到溶液中后再提取。溶解方法一般有浓硫酸溶解法、硝酸溶解法、强碱溶解法、硫脲溶解法等。 3.2.1硫酸溶解法 硫酸溶解法是使贱金属和银与金、铂、钯等贵金属分离的经典方法，主要适用于银以单质或氧化银形式存在的废料。在160~180℃、溶出时间2.5h条件下，银溶出率可达99%以上，但溶解液中除银外还存在大量贱金属硫酸盐，需进一步分离[15]。  3.2.2硝酸溶解法 张华等[15，16]用硝酸浸出银是化学上常用的快速提取银的有效方法，适合于溶解Ag、Ag2O和Ag2S等形态的银。特点是溶解能力强、浸出率高，但贱金属与银一起被浸出，同时产生大量NOx气体，操作环境差。一般用于含银高的富银渣和粗银的精炼，也是从废银催化剂中回收银最常用的方法。  3.2.3亚硫酸钠溶解法[17~20] 将银转化为AgCl以后，用亚硫酸钠溶液浸出， 然后在碱性介质中用甲醛还原银，还原母液经SO2调整后复用数次，反应式如下： AgCl+2Na2SO3——————Na3Ag（SO3）2+NaCl（2）2HCHO+2Na3Ag（SO3）2+4NaOH——————2Ag↓+ 4Na2SO3+2HCOONa+H2↑+2H2O （3）2NaOH+SO2——————Na2SO3+H2O （4） 3.2.4硫代硫酸盐溶解法[21~23] 硫代硫酸盐溶出法以铜离子作氧化剂和催化剂，溶出温度在50~60℃。该法溶出速度快、溶出率高、无毒、贱金属溶出率低、选择性好，适用于溶出 Ag、Ag2O、Ag2S、AgCl等多种形式存在的银，还可溶出金，但操作控制要求较严格。此方法是目前工业中较常用的溶银方法，主要用于溶出以AgCl形式存在的银，常用于阳极泥分金后含银渣的溶出。
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